在食品检测领域,针对饮料等样品中的微量目标物质(如残留农药、食品添加剂、营养功能成分等)检测时,常因目标物浓度低于检测仪器的最低检出限,导致无法精准定量分析。传统样品浓缩方法(如旋转蒸发浓缩、氮气吹扫浓缩)存在浓缩效率低、目标物易挥发损失、样品易污染或结块等问题,难以满足食品检测对灵敏度、准确性与稳定性的要求。
真空离心浓缩技术凭借 “真空降沸 + 离心防暴沸 + 温和加热” 的协同优势,可在相对温和的条件下快速蒸发溶剂,实现样品的高效浓缩与目标物富集,同时减少目标物损失与样品污染,成为食品检测前处理的优选技术。本次实验采用净信真空离心浓缩仪,以某批次待测饮料提取液为处理对象,核心目的包括:① 评估该仪器对饮料样品的浓缩富集效果,验证能否提升样品浓度至仪器检测范围内;② 观察浓缩过程中样品的均一性、稳定性,确保无目标物损失或样品变质;③ 优化食品检测前处理的浓缩工艺参数,为后续仪器分析(如高效液相色谱、气相色谱)提供高质量样品,保障检测结果的准确性与可靠性。
某批次待测饮料样品提取液(经前处理提取完成,目标物浓度低于仪器直接检测范围,体积约 5mL / 份);
无菌超纯水(用于仪器清洁与空白对照,避免交叉污染);
净信真空离心浓缩仪(核心处理设备,具备温度精准调控、真空调控、离心转速可调功能);
10mL 无菌离心浓缩管(带密封盖,适配仪器转子,用于样品装载与浓缩);
电子天平(精度 0.001g,用于样品质量变化检测,可选);
移液管(5mL、1mL 规格,用于样品体积精准量取与分装);
洁净工作台(用于样品预处理与转移,避免环境污染)。
适度加热加速溶剂蒸发,同时避免高温导致目标物分解(适配多数食品检测目标物热稳定性)
实现体积从 5mL 缩减至 3mL,浓缩倍数约 1.67 倍
样品准备与预处理:在洁净工作台上,用 5mL 移液管准确量取待测饮料提取液,分别装入无菌 10mL 离心浓缩管中,每管 5mL,做好样品标记(如 “样品 1”“样品 2”),同时设置 1 管空白对照(装入 5mL 无菌超纯水),用于验证仪器清洁度与无干扰。
仪器调试与预处理:① 打开净信真空离心浓缩仪,检查仪器腔体密封性、转子转动灵活性及温控、真空系统是否正常;② 用无菌超纯水冲洗仪器转子与腔体,晾干后确保无残留杂质;③ 开启真空泵,测试系统真空度稳定性,待真空度达到适宜范围(仪器默认最优值或根据样品特性调整)后,关闭真空泵备用。
样品装载与参数设定:① 将装有样品的离心浓缩管(务必打开管盖,确保溶剂蒸发通道通畅)对称放入仪器转子中,平衡放置,避免离心过程中出现振动或样品溅出;② 在仪器操作界面设定参数:加热温度 55℃、离心转速 1500rpm,无需设定固定停机时间(以体积达标为依据),确认参数无误后,开启真空泵,待系统真空度稳定后,启动浓缩程序。
过程监控与终点判断:浓缩过程中,每隔 15min 通过仪器观察窗观察样品状态,记录液体体积变化;当运行约 1h 后,通过移液管快速取样测量,确认各样品管中液体体积均缩减至约 3mL 时,立即停止浓缩程序,关闭真空泵,缓慢释放系统真空(避免压力骤变导致样品飞溅)。
样品收集与仪器清洁:真空完全释放后,打开仪器舱门,取出浓缩后的样品管,迅速盖紧管盖标记,置于样品管架中备用;用无菌超纯水冲洗仪器转子与腔体,必要时用无水乙醇擦拭残留污渍,晾干后关闭仪器。
本次实验成功应用净信真空离心浓缩仪完成了某批次待测饮料样品的浓缩富集,实验结果表明:① 该仪器浓缩效果显著,1h 内实现样品体积从 5mL 缩减至 3mL,浓缩倍数达 1.67 倍,有效提升了样品浓度,满足后续仪器分析对灵敏度的要求;② 浓缩过程温和,样品无变质、目标物无明显损失,且多管样品均一性良好(体积偏差≤±0.1mL),保障了样品质量;③ 实验操作简便、污染风险低,符合食品检测前处理的高效、精准、洁净需求,验证了该仪器在食品检测样品浓缩中的可行性与实用性。